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 技术文章

实验室减压精馏实验操作经验总结
发布日期:[2019-05-13] 共阅[325]次

a) 、在蒸馏结束时,不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间,再缓慢地打开放空口。这样的目的是:A 不要空气进油泵太多,保护油泵;B 直接打开,而不夹住,由于进气速度太快,容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。待前面部分平稳了,不要动止血钳,直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通,就更易操作了),通大气,立即关油泵。

b) 、如果你蒸馏的产物不稳定,比如酰氯怕水,其它需要用氮气保护的物质,在蒸馏结束时,同上操作,只是在打开放空口之前,将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋 (我使用的是医用氧气袋,若直接用高纯氮的钢瓶,气体的压力不好控制,容易把玻塞和温度计冲开,用氮气袋是不会发生这种情况的),用氮气代替空气就可以了,这个时候止血钳(或回型夹),就必不可少,而且应该尽量夹紧些,以免浪费氮气。这样操作的话,就起到了冷却和氮气保护的作用。

c) 、如果易被油泵抽走的低沸点较多,可以装2-3个冷阱;要使冷却效果好,通常冷阱采用冰盐冷却,如果是高真空泵,需要好好保护的,也可以考虑用,干冰-丙酮(或液氮)冷却。

d) 、油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却,经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用 DMSO、DMF等高沸点的溶剂,就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的!!

e) 、记得冷阱要及时的清理。每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理,防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。

f)、 油泵也要经常的换油,要是在实验中发现同样的温度,同样是使用同一个油泵,要是蒸馏效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。

g) 、用油泵时,也要注意油泵的保养,不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息,人总干活都受不了呢,她也一样

h) 、要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小,一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点,使其在较低的温度下沸腾,蒸出。

i) 、蒸东西的时候主要考虑你要蒸的东西的沸点和你要留下的东西的热稳定性。首先要保证要留下的东西稳定, 然后因为是减压蒸,温度一般比要蒸掉的东西的沸点低,这个可以根据你具体的设备和需要的速度进行调整, 当心不要冲出来啊。





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